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GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图1气相分析流程图所示。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。
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气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。
组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的。
在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的;在商业部门可用来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别或疾病类型;在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。
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以常见的5μm多孔硅胶填料为例,填装压力为50MPa左右(细孔硅胶可至70MPa)。这里使用的是瞬间升压的方式,也有文献报道使用程序加压。加压时,匀浆液中的填料滞留于柱尾的滤板上而匀浆液则被排除于柱外。开始时,排出的匀浆液因含部分气体,释压后会逸出而使液体浑浊。待全部匀浆液被排出后,因顶替液黏度较少而流速亦稍加大,且排出液有明显的外观上的变化。
此时,可以稍稍降低填充压力,例如,降至约35MPa,并维持30-40min,然后,在约30min, 内逐步将压力降至常压。降至常压后,宜静置一段时间,例如30min,,以让柱床内的压力平衡。否则,过早拆卸下已填充的柱子时,会因柱子内部的残余压力而将柱头上的填料挤出往外。拆下已填装好的柱子并装配上带有筛板(滤网)的柱头(注意:一定要将沾在柱头锥套上的填料除净,否则会影响到柱子的密封性),做好标记,即已完成柱子的填装。
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