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偏钒酸铵分析方法（以干计）称试样0.1克（称准至0.0001克）于300ml三角锥形瓶中，加1：1硫酸5ml，加少许蒸溜水，加热溶解、取下，加3：1：1硫磷酸15ml，滴加10%铵至溶液呈翠绿色，于冷水中冷却至室温再以3%氧化至溶液呈微红色不消失，然后加入约1克固体尿素以1%钠还原至溶液呈亮黄色后，且过量1～3滴，剧烈振荡30钞钟后，静止片刻加V指示剂3滴，以标准铵溶液滴定至溶液由紫红色转为亮绿色即终点。计算V2O5%＝V.T/G×100式中：V--消耗铵标准溶液之毫升数T--铵标准溶液对V2O5之滴定度G--试样的重量所需试剂： 1.硫酸：1：12.硫磷混合酸：3：1：1（H2SO4：H3PO4：H2O）3.铵：10%称10g铵溶于100毫升5%H2S04溶液中4.：3%溶解时必须煮沸数分钟，以免有KMn04残屑不溶5.尿素：固体6.钠：1%水溶液7.苯代磷氨基苯甲酸指示剂：0.2%称0.2g溶于100ml0.2%碳酸钠溶液中。8.铵称标准溶液---0.03N左右：称取铵［（NH4）2.Fe(SO4)2.6H2O］53克溶于5%硫酸溶液10升中，（该标准溶液应放置纯铝丝可保存较长时间）放置数天后方能进行标定。
样品采用盐酸溶解后,以电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定了偏钒酸铵中10种微量杂质元素铝、铁、硅、磷、铅、、铬、钾、钠、钙的含量。由于样品溶液中含有2.18g/L钒和0.78g/L铵根,故实验重点考察了2.18g/L钒标准溶液、0.78g/L铵根标准溶液及两者的混合标准溶液,以及10mg/L各待测元素标准溶液、水和5%（V/V）盐酸试剂空白的谱线重叠与连续背景叠加等光谱干扰以及基体效应对待测元素测定的干扰影响情况。
本文考查了某些试剂对石墨炉原子吸收法测定痕量镍的增敏作用。选用NH_4VO_3作为基体改进剂,并选择了NH_4VO_3体系的实验条件,使镍在232.0nm处的相对吸收提高了70％,从而提高了方法的灵敏度。其灵敏度为2.2ppb/1％,线性范围为0.01—0.160μgNi/ml。对镍含量为0.0x～0.xx％超基性岩标样和钢标样测定结果满意。提出利用偏钒酸铵增敏石墨炉原子吸收法测定钢中痕量钴的新方法。研究了偏钒酸铵对钴的增敏效果,其灵敏度提高为1.3×10^(-3)μg·ml^(-1)/1％,扩大了线性范围,在0～320ng·m1^(-1)间呈良好的线性。不经分离富集直接对含钴量为0.0x％～0.xx％的钢样测定,结果满意。
以偏钒酸铵、二氧化钛及石墨为原料,采用碳热还原法,成功制备V_8C_7粉体;采用X射线衍射物相分析、热重-差热分析、扫描电镜形貌观察以及粒度分析等方法研究偏钒酸铵碳热还原制备V_8C_7的还原过程,优化了配碳系数。结果表明:低温一次还原以偏钒酸铵脱氨脱水分解反应以及钒氧化物的形成为主;高温二次还原以钒氧化物向非化学计量VC_x的转化为主;随着配碳系数的增加,反应产物VC_x的晶格常数不断增大;当反应温度为1 500℃、配碳系数为0.9时可获得钒原子和碳原子有序排列的单相V_8C_7,粒径约为2.7μm。
