直读光谱分析仪具有分析速度快,准确度较高的特点,但对于碳、硅含量较高的铸铁特别是球铁的炉前分析,存在试样白口化及分析样品与标准样品的组织状态和组分之间存在的不完全一致问题。本工作将用钢研纳克SparkCCD7000直读光谱分析仪应用于铸造炉前分析,针对上述两个问题进行了试验,提出了解决这两个问题的方法。
取温度为1400~1450度铁液,样品在试样模中浇铸,试样凝固后取出,将底面置于水中冷却,用砂轮磨制平整。
炉前分析采用固定曲线控制试样法,即用标准化样品对仪器做标准化后,再用控样做校准后,对试样激发三点取平均值。
直读光谱仪分析用的铸铁试样要求分析的表面层的碳都以碳化物形式存在,不能有游离石墨,即铸铁的分析面必须是完全的白口组织,当铸铁的表面有游离石墨存在时,就会影响激发效果,甚至使碳硫的分析成为不可能。
本法采用减薄试块厚度钢模有利于得到白口化铸铁试样,控制消除球铁中稀土元素镁对硅的干扰,用直读光谱仪分析满足了炉前铁液快速、准确分析的需要,为提高铸件质量奠定了良好基础。
直读光谱实验室安装条件要达标
① 实验室内的环境温度要控制在10-30℃,相对湿度控制在20%-80%,确保无腐蚀性气体。
② 气的供给纯度要达到99.999%以上,不纯气中杂质影响激发效果,降低元素的光强值,分析结果出现偏差。
③ 输入实验室的电源要接在交流稳压器上,输出电压接到直读光谱仪器上,电源电压波动范围控制在-5%~+5%以内。
做好样品分析准备。设备和PC电源电压选择开关要设置适当的输入电压,过滤量要在三分之一,气压力设置为0.5MPa。光谱仪打开后少稳定一个小时。激发试样看激发点是否正常,做程序修正,观察数据稳定性和准确性。根据情况决定是不是要做光谱校正和标准化。
正确进行样品分析。
认真制备试样样品切割和磨样处理后,激发面能密封住激发孔,样品表面清洁,无裂纹、砂眼、气孔等缺陷,样品和激发板不能漏气。
激发样品 样品制备好后在激发台激发3次,删除异常点,留三组数据取平均值。
做好直读光谱仪的维护保养。
要按时清洁仪器可见光透镜和紫外光透镜,定期检查更换排气瓶的水量,定期清洁空气滤芯、更换滤芯。
定期清洁火花台,样品激发的过程产生的金属蒸气一部分附在火花台上,久而久之大量粉末沉积,降低两电极之间的绝缘性能,影响激发效果。
直读光谱仪
光谱仪在分析的过程中,电火花燃烧样品表面会产生金属粉尘,大部分的金属粉尘都会随着氩气吹扫排到过滤罐中,然而也会有少部分金属粉尘会停留在激发室里,时间长了会堆积污染激发室和光学透镜,引起测量数据波动,误差变大,所以需要定期的清理来改善激发室环境,改善测量数据。
光谱仪在使用的过程中,会有一部分金属粉尘、金属屑、灰尘掉落到仪器内部电路模块上,如果不及时清理可能会导致电路模块短路,一些核心的电路板损坏维修费用会很高,所以需要及时的清理仪器内部灰尘,保证电路的正常运行。
仪器使用年限长了后,仪器内部一些器件会发生老化,这部分器件需要及时的发现更换,否则会引起严重的光谱仪故障。
化验员在使用过程中可能会存在一些不规范的操作,这些操作可能会导致测试误差,严重的误操作也可能会导致光谱仪故障,的方式是能和的光谱工程师沟通交流,让工程师发现化验员的不规范操作,及时纠正,确保仪器的正常使用。