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1958年Gloay提出毛细管,同年,Mcwillian和Harley同时发明了FID,Lovelock发明了电离检测器(AID)使检测方法的灵敏度提高了2~3个数量级。20世纪60和70年代,由于气相色谱技术的发展,柱效大为提高,环境科学等学科的发展,提出了痕量分析的要求,又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。如1960年Lovelock提出电子俘获检测器(ECD);1966年Brody等发明了FPD;1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD;1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器(PID)等。同时,由于电子技术的发展,原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进。如TCD出现了衡电流、衡热丝温度及衡热丝温度检测电路;ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等,从而使性能又有所提高。
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高i效液相柱选用的基本原则
(1)选用经过烷i基化处理封口的填料可防止碱性化合物的拖尾现象。
(2)选用含碳量高的柱子,增加保留值。
(3)选用较短的柱子(如15 cm,7.5 cm)。
(4)选用小颗粒度的填料。
(5)对分子量大的组分选用大孔径填料的柱子。
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对于粒径较大的填料(多用于制备色谱),如粒径≥20μm的填料,可以用干法装填,其基本方法与填装气相色谱柱类似。但需注意的一点是,在干法填装制备液相色谱柱时,不要过分剧烈地振动和敲打。振动和敲打会使填料因自身粒径的不均匀性而产生柱子整体上的不均一性,即较大的填料粒子靠近柱壁,而较细粒径者则倾向集中于柱中心。这种柱内颗粒分布的不均匀性,会导致柱效的降低。比较好的方法是采用小量多次的方法向柱内加入填料,例如每次加入相当于3-5mm柱床的填料,装一点即在实验台或桌面上垂直地轻轻磕几十下,续加一些填料后,重复上述操作,直至填装完成。
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